真菌毒素檢測(cè)過(guò)程中誤差的來(lái)源及抽樣方法
根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)(1974,Whitaker & Dicken)報(bào)道,在真菌毒素分析檢測(cè)過(guò)程中,其誤差產(chǎn)生的概率如下圖所示。
從上圖我們可以看出:第一步的抽樣是最為關(guān)鍵的,其錯(cuò)誤概率高達(dá)88%,二次抽樣錯(cuò)誤概率為10%,而分析方法的錯(cuò)誤概率僅為2%,由此可見抽樣及二次抽樣的關(guān)鍵性。
抽樣的關(guān)鍵性
造成抽樣及二次抽樣步驟容易出現(xiàn)誤差主要是兩方面的原因:
1、真菌毒素在樣品中的分布是不均勻的
上圖以蛋白質(zhì)和真菌毒素在樣品中的分布情況向我們表明真菌毒素分布的不均勻性。
2、真菌毒素檢測(cè)的精度都在ppb級(jí)別
ppb即10億分之一,是一個(gè)非常微量的單位,沒(méi)有足夠的抽樣量,會(huì)造成很大的誤差影響。
下表為美國(guó)農(nóng)業(yè)部提供的信息,在一卡車玉米中加標(biāo)20ppb的黃曲霉毒素污染情況。
從上表可以得知,如果只取0.45公斤的玉米,檢測(cè)到的污染數(shù)值范圍為0-46.9ppb;而若抽樣量為4.5公斤,其檢測(cè)范圍為11.6-28.4ppb,由此可見因?yàn)槌闃恿康牟煌?,引起的誤差范圍就會(huì)相去甚遠(yuǎn)。
抽樣注意事項(xiàng)
1、抽樣的原則
由于真菌毒素分布的隨機(jī)性,抽樣的時(shí)候要做到多點(diǎn)、隨機(jī)、均勻,使得每個(gè)部位都有相同的概率被取到。
2、抽樣的數(shù)量
FAO和WTO建議沒(méi)200公斤物料抽樣一次,如果所抽樣品是混合比較均勻的粉狀物料,可以適當(dāng)?shù)臏p少抽樣點(diǎn)數(shù)
在實(shí)際工作中由于人力、物力有限,所以在實(shí)際操作中抽樣點(diǎn)數(shù)應(yīng)根據(jù)企業(yè)實(shí)際情況以及物料情況來(lái)確定抽樣點(diǎn)數(shù)。
3、抽樣量
原料送檢樣品抽樣成品可在500g,原料樣品在1000g,這樣可以保證檢測(cè)的最低檢測(cè)量和檢測(cè)樣品的霉菌毒素的分布均一性。
具體抽樣方法
1、流動(dòng)物料抽樣
抽樣方式:采用適當(dāng)?shù)娜釉O(shè)備,并控制物料流的速度,使得采樣器能從整個(gè)物料流截面采樣而不會(huì)溢出。
適用范圍:適用于運(yùn)輸卡車、火車、輪船散裝物料卸料時(shí);筒倉(cāng)物料存儲(chǔ)抽樣口抽樣;飼料企業(yè)打包出料口抽樣。
2、散裝物料抽樣
抽樣方式:采用探針式采樣器。 探針采樣器的長(zhǎng)度應(yīng)該能夠刺到容器底部。
適用范圍:適用于駁船、漏斗車、廂式貨車、卡車、火車廂、槽車運(yùn)輸?shù)纳⒀b物料。
3、袋裝物料抽樣
選擇適當(dāng)長(zhǎng)度采樣器,將探針采樣器從包裝袋一角斜插到對(duì)角。
采樣器長(zhǎng)度必須和包裝袋對(duì)角線長(zhǎng)度接近。
4、圓桶倉(cāng)存儲(chǔ)物料抽樣
對(duì)于料倉(cāng)存儲(chǔ)的物料,只有在出料口采樣流動(dòng)物料采樣方案才可能獲得具有代表性的樣品。
若料倉(cāng)中物料儲(chǔ)量不多時(shí),也可以分散取多點(diǎn)采樣以獲得比較有代表性的樣本。
5、飼料生產(chǎn)過(guò)程抽樣
在出料扣安裝自動(dòng)采樣設(shè)備或者采用鵜鶘嘴抽樣器抽樣。
6、倉(cāng)儲(chǔ)飼料抽樣
對(duì)已經(jīng)進(jìn)入倉(cāng)庫(kù)的飼料,按照袋裝物料的采樣程序進(jìn)行抽樣。
7、養(yǎng)殖場(chǎng)飼料及原料抽樣
飼料樣品從料槽中中采樣,每個(gè)料槽采樣量可在500g,料槽應(yīng)該隨機(jī)性選擇
原料樣品應(yīng)該從存儲(chǔ)袋中按照多個(gè)采樣點(diǎn)抽樣,每次抽樣可1000g。